直讀光譜儀的準(zhǔn)確性如何提高?如何維護(hù)直讀光譜儀?
本文中,小編將對(duì)測(cè)試測(cè)量儀器直讀光譜儀予以介紹,如果你想對(duì)直讀光譜儀的詳細(xì)情況有所認(rèn)識(shí),或者想要增進(jìn)對(duì)直讀光譜儀的了解程度,不妨請(qǐng)看以下內(nèi)容哦。
一、直讀光譜儀的準(zhǔn)確性如何提高
直讀光譜儀測(cè)定結(jié)果的精密度與諸多條件緊密相關(guān),直讀光譜分析對(duì)試驗(yàn)環(huán)境溫度、濕度的要求較為嚴(yán)格,溫度的細(xì)微變化會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生較大影響。制樣質(zhì)量的好壞直接關(guān)系到分析結(jié)果的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性,直讀光譜分析對(duì)塊狀試樣的測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度較高,對(duì)曲率較大的管狀試樣和直徑小于3mm的棒材,因激發(fā)時(shí)有效激發(fā)面積較小易發(fā)生漏氣而使測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)較大偏差。直讀光譜分析對(duì)較高含量的合金元素如鉻、鎳、銅測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度較高,對(duì)碳、硫等非金屬元素的測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度和精密度均不夠理想。
預(yù)燃、沖洗和曝光時(shí)間——將沖洗時(shí)間降為2s,預(yù)燃時(shí)間降為6s,火花放電時(shí)間降為3s,單樣分析時(shí)間減少14s,分析速率提高,儀器精密度仍能滿足條件。
氬氣的純度和流量——?dú)鍤饬髁亢蛪毫Q定了激發(fā)樣品時(shí)氬氣對(duì)試樣表面放電時(shí)的沖擊能力,若沖擊能力過低,不足以將試樣激發(fā)過程中產(chǎn)生的氣體和形成的化合物沖掉,則會(huì)聚集在電極周圍抑制試樣的繼續(xù)激發(fā),易形成擴(kuò)散放電,使放電不穩(wěn)定,造成分析重復(fù)性差;若沖擊能力過大,易使火花產(chǎn)生跳動(dòng),同樣造成放電不穩(wěn)定,且浪費(fèi)氬氣。為了提高分析結(jié)果的精度,用隨機(jī)所帶的超低碳、硫、磷工作曲線來考察氬氣流量對(duì)測(cè)定的影響,結(jié)果表明:增加氬氣的流量能提高碳測(cè)定值的分析精度,但對(duì)碳、硫的分析精度影響不大??紤]到氬氣流量過大增加分析成本,試驗(yàn)中氬氣壓力控制在0.3MPa。
試樣的制備方法——用細(xì)砂砂輪機(jī)對(duì)試樣進(jìn)行表面處理,制樣時(shí)間短(10s),試樣表面平整,紋理清晰,不易污染,且試樣不過熱,試樣分析精密度高,特別是碳和磷的分析精密度明顯提高,制樣效果明顯好于普通砂紙。
環(huán)境溫度——夏天檢測(cè)試樣時(shí),試樣經(jīng)常不能完全被激發(fā),碳測(cè)定值遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于實(shí)際含量。打開空調(diào)將分析室室溫調(diào)節(jié)至25攝氏度左右,再進(jìn)行試樣激發(fā),各元素測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確。其根本原因是溫度的變化會(huì)使工作曲線產(chǎn)生漂移,故在不同季節(jié)溫度變化較大時(shí),要盡量保持儀器工作環(huán)境恒溫,并及時(shí)做完全標(biāo)準(zhǔn)化對(duì)工作曲線進(jìn)行校正。每8h做一次標(biāo)準(zhǔn)化校正,分析結(jié)果即能滿足準(zhǔn)確度要求。
二、如何維護(hù)直讀光譜儀
直讀光譜儀在日常的測(cè)試和實(shí)際操作中都會(huì)遇到一些問題,在此分享幾個(gè)直讀光譜儀平時(shí)使用中的養(yǎng)護(hù)注意點(diǎn),以便幫助直讀光譜儀的使用者在日常操作中能及時(shí)解決相應(yīng)問題。
(一)激發(fā)臺(tái)
在激發(fā)系統(tǒng)中其基本維護(hù)的部位為激發(fā)臺(tái)內(nèi)部,激發(fā)臺(tái)內(nèi)部是否清潔、電極極距是否穩(wěn)定,激發(fā)臺(tái)發(fā)光弧焰相對(duì)于光學(xué)系統(tǒng)的高度等,均會(huì)影響我們的數(shù)據(jù)結(jié)果。
1.拔出廢氣管,用吸塵器清理激發(fā)腔中的灰塵;
2.使用脫脂棉沾純酒精擦拭護(hù)套;
3.清理完成,用極距規(guī)重新測(cè)量一次分析間距;
4.再用氬氣沖洗整個(gè)回路2~3分鐘,以沖掉進(jìn)入火花臺(tái)的空氣。
(二)透鏡
聚光透鏡是樣品被激發(fā)而發(fā)出的光進(jìn)入分光儀的唯yi通道,必須保持鏡面清潔干凈。但長(zhǎng)期使用聚光鏡會(huì)受到污染,其外表面附著一層茶褐色物質(zhì),時(shí)間越長(zhǎng),沉積越厚。激發(fā)產(chǎn)生的金屬粉末也會(huì)粘附在透鏡的外表面上,降低光的透過率,可使全部元素的絕對(duì)光強(qiáng)降低,特別是遠(yuǎn)紫外元素C,P,S更是明顯。
聚光透鏡的表面用脫脂棉,蘸上yi醚yi醇的混合液少許,從聚光鏡中心向外逐圈擦拭。如污染嚴(yán)重可用力多擦幾遍,直到擦去污物再用干棉花球擦去水印即可。
特別應(yīng)該注意的,聚光鏡是石英材質(zhì)的,不能用硬的物體(絕不能用金屬鑷夾棉花),以免劃傷透鏡面。
(三)廢棄桶
氬氣為惰性氣體,對(duì)人體無直接危害。但是火花臺(tái)在激發(fā)樣品后產(chǎn)生的部分灰塵會(huì)由氬氣吹走,尾氣管變黑,時(shí)間長(zhǎng)了需要清理以保證氣路的暢通與清潔。激發(fā)后產(chǎn)生的廢氣,其主要成分是氬氣含有激發(fā)后的金屬粉塵,人長(zhǎng)期直接吸入后,會(huì)造成矽肺、眼部損壞等情況,對(duì)人的身體帶來極大的危害。直讀光譜儀的尾氣管可采用透明塑料管,在安裝時(shí)將它插入水中即可;如果管壁變黑,并且不透明,則需要更換尾氣管。
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