1、紅外分光測(cè)油儀主要原理 在一束指定波長范圍的紅外光線射入樣品物質(zhì),如果樣品物質(zhì)分子中某一個(gè)鍵的振動(dòng)頻率和它一樣,該鍵就吸收紅外線而增加能量,振動(dòng)就會(huì)加強(qiáng);如果分子中沒有同樣頻率的鍵,紅外線就不會(huì)被吸收。若連續(xù)改變紅外線的波長照射樣品時(shí),則通過樣品吸收池的紅外線,有些區(qū)域較強(qiáng),有些區(qū)域較弱,從而產(chǎn)生了紅外吸收光譜。而光被吸收的強(qiáng)弱與被測(cè)物質(zhì)的濃度成比例。這里主要測(cè)量的是2930nm、2960nm以及3030nm三個(gè)波長處的特征吸收。2、紅外分光測(cè)油儀測(cè)定步驟 1)開機(jī) 首先打開紅外分光測(cè)油儀,然后打開電腦主機(jī)和顯示器。在關(guān)機(jī)時(shí),首先關(guān)閉計(jì)算機(jī),然后再關(guān)紅外分光測(cè)油儀; 2)打開測(cè)定的程序軟件 點(diǎn)擊桌面的軟件,打開程序頁面,選擇測(cè)量目標(biāo)——測(cè)量水中油——總油 3)調(diào)整滿度在比色皿中放入試劑空白(一般為四氯化碳),放好比色皿(標(biāo)準(zhǔn)比色皿的側(cè)面有一個(gè)標(biāo)記,每次空白調(diào)零和測(cè)量樣品時(shí)要使用同一只比色皿,并且根據(jù)比色皿側(cè)面的標(biāo)記確保每次放入比色皿槽的方向一致,比色皿放入儀器后用手在上方按一下,確保比色皿已經(jīng)放到比色皿槽的底部),點(diǎn)擊頁面上方的調(diào)整滿度,系統(tǒng)自動(dòng)檢測(cè)試樣的透光度,調(diào)整滿度在77%-80%,并且滿度穩(wěn)定后才可以開始下一步的操作。 4)建立平臺(tái) 點(diǎn)擊頁面上方的建立平臺(tái),就會(huì)出現(xiàn)被測(cè)樣品的注冊(cè)表可以編輯測(cè)試樣品的信息(如樣品名、編號(hào)、水樣體積,萃取劑體積等),編輯好按確定,系統(tǒng)就會(huì)自動(dòng)對(duì)空白樣品進(jìn)行檢測(cè),并保存空白值。 5)測(cè)量樣品在操作頁面的空白處,點(diǎn)擊一下,也同樣會(huì)出現(xiàn)北側(cè)樣品注冊(cè)表,對(duì)測(cè)試樣品的編輯確定,進(jìn)行樣品的測(cè)量。測(cè)量一個(gè)樣品大約需要四十秒,當(dāng)頁面顯示“請(qǐng)等待”時(shí),要耐心的等候儀器的反應(yīng),最后測(cè)試結(jié)束后,頁面會(huì)顯示三個(gè)特征波長的吸光度和最后計(jì)算的被測(cè)樣品的含油量(mg/l)。 6)關(guān)機(jī)3、注意事項(xiàng) 1)樣品的含油量最好在80ppm以下,這樣數(shù)據(jù)精確度會(huì)比較高; 2)由于水會(huì)嚴(yán)重的干擾樣品的測(cè)試,因此在樣品萃取制備的過程中一定要注意脫水處理(一般用無水硫酸鈉)。 3)當(dāng)測(cè)試時(shí)掃描曲線是橫線,沒有特征峰出現(xiàn)時(shí),一種情況是下面出現(xiàn)橫線,這因?yàn)闃悠分杏兴疀]有脫干凈,另一種是上面出現(xiàn)橫線,那是樣品的濃度太高,超出測(cè)量范圍,需要稀釋在進(jìn)行測(cè)量。 4)如果測(cè)試樣品的間隔比較長,盡量不要始終使用一個(gè)空白值。 5)儀器的各種參數(shù)是已經(jīng)調(diào)整好的,不要隨意的改變。