光譜儀器專(zhuān)題篇(六)：光譜儀器之紅外光譜儀注意事項(xiàng)

光譜儀器，雖然聽(tīng)起來(lái)離生活很遠(yuǎn)。但是，在工業(yè)中，光譜儀器具備很多重要應(yīng)用。所以，我們有必要增進(jìn)對(duì)光譜儀器的認(rèn)識(shí)。本文中，小編將對(duì)光譜儀器中的紅外光譜儀予以介紹，主要在于介紹該類(lèi)光譜儀器的特點(diǎn)以及一些注意事項(xiàng)。如果你對(duì)光譜儀器具有興趣，不妨繼續(xù)往下閱讀哦。

一、紅外光譜儀的特點(diǎn)

1、 只需三個(gè)分束器即可覆蓋從紫外到遠(yuǎn)紅外的區(qū)段;

2、 專(zhuān)利干涉儀，連續(xù)動(dòng)態(tài)調(diào)整，穩(wěn)定性極高;

3、 可實(shí)現(xiàn)LC/FTIR、TGA/FTIR、GC/FTIR等技術(shù)聯(lián)用;

4、 智能附件即插即用，自動(dòng)識(shí)別，儀器參數(shù)自動(dòng)調(diào)整;

5、 光學(xué)臺(tái)一體化設(shè)計(jì)，主部件對(duì)針定位，無(wú)需調(diào)整。

二、紅外光譜儀注意事項(xiàng)

1、測(cè)定時(shí)實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15～30℃，相對(duì)濕度應(yīng)在65%以下，所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對(duì)濕度，因此紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太大，能放得下必須的儀器設(shè)備即可，但室內(nèi)一定要有除濕裝置 [2] 。

2、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(jì)(目前應(yīng)用最多)，實(shí)驗(yàn)室里的CO2含量不能太高，因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少，無(wú)關(guān)人員最好不要進(jìn)入，還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。

3、如供試品為鹽酸鹽，因考慮到在壓片過(guò)程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進(jìn)行壓片，但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測(cè)得的光譜，如二者沒(méi)有區(qū)別，則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。

4、為防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥，即使儀器不用，也應(yīng)每周開(kāi)機(jī)至少兩次，每次半天，同時(shí)開(kāi)除濕機(jī)除濕。特別是霉雨季節(jié)，最好是能每天開(kāi)除濕機(jī)。

5、紅外光譜測(cè)定最常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法)，因此為減少對(duì)測(cè)定的影響，所用KBr最好應(yīng)為光學(xué)試劑級(jí)，至少也要分析純級(jí)。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下)，并在120℃以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊，則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明，與空氣相比，透光率應(yīng)在75%以上。

6、壓片法時(shí)取用的供試品量一般為1～2mg，因不可能用天平稱(chēng)量后加入，并且每種樣品的對(duì)紅外光的吸收程度不一致，故常憑經(jīng)驗(yàn)取用。一般要求所沒(méi)得的光譜圖絕大多數(shù)吸收峰處于10%～80%透光率范圍在內(nèi)。最強(qiáng)吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，則說(shuō)明取樣量太少;相反，如最強(qiáng)吸收峰為接近透光率為0%，且為平頭峰，則說(shuō)明取樣量太多，此時(shí)均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測(cè)定。

7、測(cè)定用樣品應(yīng)干燥，否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后，應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘，以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走，然后再加壓到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后維持2～5min。不抽真空將影響片子的透明度。

8、壓片時(shí)KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經(jīng)驗(yàn))，應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來(lái)控制KBr的量，一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下，厚度大于0.5mm時(shí)，?？稍诠庾V上觀察到干涉條紋，對(duì)供試品光譜產(chǎn)生干擾。

9、壓片時(shí)，應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr再次研細(xì)研勻，這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽，因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙，易粘附樣品。研磨時(shí)應(yīng)按同一方向(順時(shí)針或逆時(shí)針)均勻用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨過(guò)程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶，從而影響測(cè)定結(jié)果。研磨力度不用太大，研磨到試樣中不再有肉眼可見(jiàn)的小粒子即可。試樣研好后，應(yīng)通過(guò)一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小，直接倒入較難)，并盡量把試樣鋪均勻，否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低，并因此對(duì)測(cè)定產(chǎn)生影響。另外，如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點(diǎn)，則說(shuō)明研好的試樣中有未研細(xì)的小粒子，應(yīng)重新壓片。

10、壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈，必要時(shí)用水清洗干凈并擦干，置干燥器中保存，以免銹蝕。

以上便是此次小編帶來(lái)的“光譜儀器”相關(guān)內(nèi)容，通過(guò)本文，希望大家對(duì)紅外光譜儀具備一定的了解。如果你喜歡本文，不妨持續(xù)關(guān)注我們網(wǎng)站哦，小編將于后期帶來(lái)更多精彩內(nèi)容。最后，十分感謝大家的閱讀，have a nice day!