旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀操作程序及其注意事項(xiàng)

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。尤其對萃取液的濃縮和色譜分離時(shí)的接收液的蒸餾，可以分離和純化反應(yīng)產(chǎn)物。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本原理就是減壓蒸餾，也就是在減壓情況下，當(dāng)溶劑蒸餾時(shí)，蒸餾燒瓶在連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)。結(jié)構(gòu)：蒸餾燒瓶可是一個(gè)帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的梨形或圓底燒瓶，通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連，回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連，用于接收被蒸發(fā)的有機(jī)溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞，當(dāng)體系與大氣相通時(shí)，可以將蒸餾燒瓶，接液燒瓶取下，轉(zhuǎn)移溶劑，當(dāng)體系與減壓泵相通時(shí)，則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。使用時(shí)，應(yīng)先減壓，再開動(dòng)電動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)蒸餾燒瓶，結(jié)束時(shí)，應(yīng)先停機(jī)，再通大氣，以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動(dòng)中脫落。作為蒸餾的熱源，常配有相應(yīng)的恒溫水槽。

Ⅰ.儀器蒸發(fā)速度說明

⑴真空度越高速度越快，水蒸發(fā)時(shí)真空度應(yīng)不小于0.096Mpa。

⑵水浴溫度越高速度越快，一般不超過80℃，具體按工藝要求。

⑶冷卻水溫越低蒸發(fā)速度越快，用制冷水效果更佳。

Ⅱ.操作程序

⑴抽真空：打開真空泵后，發(fā)現(xiàn)真空抽不上時(shí)應(yīng)檢查各瓶口是否密封，真空泵自身是否漏氣，旋轉(zhuǎn)軸處密封圈是否完好，外接真空管中串聯(lián)一只真空開關(guān)，可以微調(diào)蒸發(fā)速度。

⑵加料：利用系統(tǒng)真空負(fù)壓，無需停機(jī)，液料可在加料口上用軟管吸入旋轉(zhuǎn)瓶，液料不要超過旋轉(zhuǎn)瓶的一半。本儀器可連接加料，加料時(shí)需注意緩緩打開加料管旋塞，以防倒流。

⑶加熱：本儀器配用專門設(shè)計(jì)的升降水浴鍋，在使用時(shí)必須先加水后通電，嚴(yán)禁干燒。水浴鍋內(nèi)加水應(yīng)保證旋轉(zhuǎn)瓶浸入水中1/3～1/2。

⑷旋轉(zhuǎn)：打開電控箱開關(guān)，調(diào)節(jié)旋鈕至最佳蒸發(fā)轉(zhuǎn)速。

⑸接通冷卻水。

⑹回收溶媒：無需停機(jī)，關(guān)閉回收瓶閥，打開放料活塞即可放出收集瓶內(nèi)溶媒。

Ⅲ.注意事項(xiàng)

⑴關(guān)于真空度

真空度是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀最重要的工藝參數(shù)，而用戶經(jīng)常會(huì)碰到真空度打不上問題。這常常和使用的溶媒性質(zhì)有關(guān)，生化制藥等行業(yè)常常用水、乙醇、、乙酸、石油醚、氯仿、等作溶媒，而一般真空泵不能耐強(qiáng)有機(jī)溶媒，可選用耐強(qiáng)腐蝕特種真空泵。(推薦使用水循環(huán)真空泵，本公司有售)

檢驗(yàn)儀器是否漏氣的方法：一一夾斷外接真空皮管，觀察儀器上真空表，能否保持五分鐘不漏氣。如有漏氣，則應(yīng)檢查各密封接頭和旋轉(zhuǎn)軸上密封圈是否有效(見維護(hù)保養(yǎng))。反之，儀器正常就要檢查真空泵和真空管道。

⑵關(guān)于電機(jī)溫升

本儀器電動(dòng)機(jī)采用三相，220V專用電機(jī)，E級絕緣，繞組采用聚脂高強(qiáng)度漆包線，在海拔不超過1000米，環(huán)境溫度不超過40℃時(shí)連續(xù)使用電機(jī)表面溫升(電機(jī)表面溫度與環(huán)境溫度之差)不超過45℃屬正常，若溫升超過45℃要檢查有關(guān)傳動(dòng)潤滑系統(tǒng)。

1.玻璃件：用稀清洗污垢。

2.密封圈：經(jīng)常檢查密封圈的磨損(腐蝕)程度，及時(shí)更換磨損(腐蝕)的密封圈，以確保真空度。

3.四氟接口：可拆掉清洗污垢(輕微污垢不建議清洗)。

4.水浴鍋：如使用自來水，要定期清理加熱絲上的水垢，以保證加熱良好。