熱重分析儀的測量原理是什么?熱重分析儀測量準確度影響因素介紹

時間：2021-06-22 16:06:27

關鍵字：熱重分析儀測量原理零位法

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[導讀]今天，小編將在這篇文章中為大家?guī)頍嶂胤治鰞x原理和影響熱重分析儀測量的因素的有關報道，通過閱讀這篇文章，大家可以對熱重分析儀具備清晰的認識，主要內容如下。

今天，小編將在這篇文章中為大家?guī)頍嶂胤治鰞x原理和影響熱重分析儀測量的因素的有關報道，通過閱讀這篇文章，大家可以對熱重分析儀具備清晰的認識，主要內容如下。

一、熱重分析儀的工作原理

在這部分，我們一起來看看熱重分析儀的測量原理。

熱重分析儀主要由天平、爐膛、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等部分組成。

有兩種最常用的測量原理，即位移法和零位法。所謂位移法，就是根據(jù)平衡梁的傾斜度與質量變化的比例關系，通過差動變壓器等檢測傾斜度，并自動記錄下來。調零法采用差動變壓器法和光學法測量平衡梁的傾角，然后調節(jié)安裝在平衡系統(tǒng)中的線圈電流和磁場，使線圈旋轉，恢復平衡梁的傾角。光束。由于線圈旋轉所施加的力與質量變化成正比，而該力與線圈中的電流成正比，因此只需測量并記錄電流變化即可得到質量變化曲線。

二、影響熱重分析儀準確度的因素

通過上面的介紹，相信大家對熱重分析儀的測量原理已經(jīng)具備初步的認識。下面，小編將介紹幾點影響熱重分析儀測量準確度的因素。這些因素包括：試樣量和試樣皿、升溫速率、氣氛影響、揮發(fā)物冷凝和浮力。

(一)試樣量和試樣皿

對于熱重測定，樣品量要小，一般為2～5mg。一方面是因為儀器天平的靈敏度非常高。另一方面，如果樣品體積大，傳質阻力更大，樣品內部溫度梯度大，甚至樣品的熱效應都會導致樣品溫度出現(xiàn)偏差。線性程序加熱會改變TG曲線。粒度越細越好。盡可能壓平樣品。如果粒徑大，分解反應將轉移到高溫。

樣品比色皿的材料要求耐高溫，對樣品、中間產品、最終產品和氣氛都是惰性的，即不能具有反應性和催化活性。常用的樣品盤有鉑、陶瓷、石英、玻璃、鋁等。要特別注意不同的樣品使用不同材質的樣品比色皿，否則會損壞樣品比色皿。

(二)升溫速率

升溫速度越快，溫度滯后越嚴重。例如，聚苯乙烯在 N2 中分解。當分解度取重量損失的10%時，1℃/min之差為357℃，5℃/min之差為394℃。相差37.℃。過快的加熱速度降低了曲線的分辨率，丟失了一些中間產品的信息。例如，緩慢加熱含水化合物可以檢測到一些逐步失水的中間體。

(三)氣氛影響

熱天平周圍氣氛的變化對TG曲線有顯著影響。 CaCO3在真空、空氣和CO2中的TG曲線分解溫度接近600℃。原因是 CO2 是 CaCO3 的分解產物，大氣中 CO2 的存在會抑制 CaCO3，最終將會導致分解溫度升高。

在空氣中，聚丙烯在 150-180°C 時會顯著增加重量。這是聚丙烯氧化的結果，N2沒有增重。氣體流速一般為40ml/min，流速大有利于傳熱和溢流氣體擴散。

(四)揮發(fā)物冷凝

分解產物會從樣品中揮發(fā)出來，并經(jīng)常在低溫下重新冷凝。如果它們凝結在掛線樣品比色皿上，則測得的重量損失會更低。當溫度進一步升高時，冷凝水又會揮發(fā)，造成假失重, 這就會致使 TG 曲線變形。解決辦法是增加氣體流速，使揮發(fā)物立即離開樣品比色皿。