改良西門子法生產多晶硅工藝設計中大致細分為以下幾個工序:H2制備與凈化、HCl合成、SiHCl3合成、合成氣干法分離、氯硅烷分離提純、SiHCl3氫還原、還原尾氣干法分離、SiCl4氫化、氫化氣干法分離、硅芯制備及產品整理、廢氣及殘液處理等。具體流程如圖1所示 。
(1)SiHCl3合成原料硅粉經吊運,通過硅粉下料斗而被卸入硅粉接收料斗。硅粉從接收料斗放入下方的中間料斗,經用熱氯化氫氣置換料斗內的氣體并升壓至與下方料斗壓力平衡后,硅粉被放入下方的硅粉供應料斗。供應料斗內的硅粉用安裝于料斗底部的星型供料機送入三氯氫硅合成爐進料管。從氯化氫合成工序來的氯化氫氣,與從循環(huán)氯化氫緩沖罐送來的循環(huán)氯化氫氣體混合后,引入三氯氫硅合成爐進料管,將從硅粉供應料斗供入管內的硅粉挾帶并輸送,從底部進入三氯氫硅合成爐。在三氯氫硅合成爐內,硅粉與氯化氫氣體形成沸騰床并發(fā)生反應,生成三氯氫硅,同時生成四氯化硅、三氯二氫硅、金屬氯化物、聚氯硅烷、氫氣等產物,此混合氣體被稱作三氯氫硅合成氣。反應大量放熱。合成爐外壁設置有水夾套,通過夾套內水帶走熱量維持爐壁的溫度。出合成爐頂部挾帶有硅粉的合成氣,經三級旋風除塵器組成的干法除塵系統(tǒng)除去部份硅粉后,送入濕法除塵系統(tǒng),被四氯化硅液體洗滌,氣體溫表的部分細小硅塵被洗下;洗滌同時,通入濕氫氣與氣體接觸,氣體所含部分金屬氧化物發(fā)生水解而被除去。除去了硅粉而被凈化的混合氣體送往合成氣干法分離工序。
(2)氯硅烷分離、提純在三氯氫硅合成工序生成,經合成氣干法分離工序分離出來的氯硅烷液體送入氯硅烷貯存工序的原料氯硅烷貯槽;在三氯氫硅還原工序生成,經還原尾氣干法分離工序分離出來的氯硅烷液體送入氯硅烷貯存工序的還原氯硅烷貯槽;在四氯化硅氫化工序生成,經氫化氣干法分離工序分離出來的氯硅烷液體送入氯硅烷貯存工序的氫化氯硅烷貯槽。原料氯硅烷液體、還原氯硅烷液體和氫化氯硅烷液體分別用泵抽出,送入氯硅烷分離提純工序的不同精餾塔中。各個精餾塔的作用不一樣,一般是1#塔去除低沸物,2#塔去除金屬、非金屬雜質和四氯化硅。
(3)SiHCl3氫還原經氯硅烷分離提純工序精制的三氯氫硅,送入本工序的三氯氫硅汽化器,被熱水加熱汽化;從還原尾氣干法分離工序返回的循環(huán)氫氣流經氫氣緩沖罐后,也通入汽化器內,與三氯氫硅蒸汽形成一定比例的混合氣體。從三氯氫硅汽化器來的三氯氫硅與氫氣的混合氣體,送入還原爐內。在還原爐內通電的熾熱硅芯/硅棒的表面,三氯氫硅發(fā)生氫化還原反應,生成硅沉積下來,使硅芯/硅棒的直徑逐漸變大,直至達到規(guī)定的尺寸。氫還原反應同時生成二氯二氫硅、四氯化硅、氯化氫和氫氣,與未反應的三氯氫硅和氫氣一起送出還原爐,經還原尾氣冷卻器用循環(huán)冷卻水冷卻后,直接送往還原尾氣干法分離工序。
(4)還原尾氣干法分離工序從三氯氫硅還原干法工序來的還原尾氣經此工序被分離成氯硅烷液體、氫氣和氯化氫氣體,分別循環(huán)回裝置使用。還原爐出來的混合氣流經混合氣緩沖罐,然后進入噴淋洗滌塔,被塔頂流下的低溫氯硅烷液體洗滌。氣體中的大部分氯硅烷冷凝并混入洗滌液中。出塔底的氯硅烷大部分經冷凍降溫后循環(huán)回塔頂用于氣體的洗滌,多余的部分氯硅烷送入氯化氫解析塔。出噴淋洗滌塔塔頂除去了大部分氯硅烷的氣體,用混合氣壓縮機壓縮并冷凍降溫后,送入氯化氫吸收塔,被從氯化氫解析塔底部送來的經冷凍降溫的氯硅烷液體洗滌,氣體中絕大部分的氯化氫被氯硅烷吸收,氣體中殘留的大部分氯硅烷也被洗滌冷凝下來。出塔頂氣體為含有微量氯化氫和氯硅烷的氫氣,經一組變溫變壓吸附器進一步除去氯化氫和氯硅烷后,得到高純度的氫氣。大部分的高純氫氣返回三氯氫硅氫還原工序參與制取多晶硅的反應,多余的氫氣送往四氯化硅氫化工序參與四氯化硅的氫化反應;吸附器再生廢氣送往廢氣處理工序進行處理;從氯化氫解析塔頂部得到提純的氯化氫氣體,送往放置于三氯氫硅合成工序的循環(huán)氯化氫緩沖罐;從氯化氫解析塔底部引出的多余的氯硅烷液體(即從三氯氫硅氫還原尾氣中分離出的氯硅烷),送入氯硅烷貯存工序的還原氯硅烷貯槽。