中藥吊籃式提取設(shè)計與應用研究

引言

如圖1所示,傳統(tǒng)提取方式中,藥材沉積在罐體底部,堆積密實程度不一,吸水膨脹后,藥材擠壓在罐底狹小空間,堆積結(jié)構(gòu)更加密實,提取溶媒不能有效進入藥材內(nèi)部,被浸出的藥效成分難以及時擴散出來,造成提取時間長,提取效率低,能耗高,污染環(huán)境。針對傳統(tǒng)提取雙效濃縮方式的缺點,從提高溶出效率,增加藥材間溶媒內(nèi)外循環(huán)的角度出發(fā),研制中藥吊籃式循環(huán)提取設(shè)備。如圖2所示,將藥材分層置于各個籃體中,籃體懸空置于藥液中,藥液不斷穿過籃體層與層之間的孔隙,形成內(nèi)循環(huán):另外,藥液還不斷通過籃體周邊的孔隙,與溶媒進行交換,形成外循環(huán),大大增加了溶媒與藥材的接觸面積,內(nèi)外循環(huán)同時進行,提高了提取效率。

1吊籃孔形研究

為便于提取溶劑進出、浸漬藥材,提取吊籃一般遍布用于溶劑進出的小孔,小孔的大小與分布對提取的效率影響非常明顯。該項目中,研究人員對金屬吊籃孔洞形狀進行了調(diào)研,一般可采用圓形、方形、三角形、菱形等孔徑,如圖!所示。

圖3孔的形狀

1.1應力分布分析

應力即截面上某一點單位面積上的內(nèi)力,在材料力學上有應力集中現(xiàn)象,應力在固體局部區(qū)域內(nèi)顯著增大的現(xiàn)象,多出現(xiàn)于尖角、缺口、溝槽以及有剛性約束處及其鄰域。應力集中會使塑性材料產(chǎn)生疲勞裂紋,最終在應力的反復作用下斷裂。

圖4所示帶圓孔的板條,在受到軸向拉伸后,在圓孔附近的局部區(qū)域內(nèi),應力急劇增大,而在離這一區(qū)域稍遠處,應力迅速減小而趨于均勻。這種由于結(jié)構(gòu)形狀改變而引起的應力局部增大的現(xiàn)象稱為"應力集中"。在圓孔中心位置截面上,孔邊最大應力口max與同一截面上的平均應力口之比為a,a稱為"理論應力集中系數(shù)",它反映了應力集中的程度。試驗表明,孔形改變愈劇烈,應力集中系數(shù)就愈大。

為了避免材料或構(gòu)件因應力集中而遭到破壞,工程上主要采取避免尖角,即把棱角改為圓角,適當增大過渡圓弧半徑的方法,如圖5所示。曲率半徑逐步變化的外形有利于降低應力集中系數(shù)。

圖4應力集中示意圖

圖5角形

1.2不同孔形提取吊籃應力模擬分析

吊籃在提取罐中受到自身重力和藥材重力還有提取液流沖擊力的作用,但由于提取液流速很小,產(chǎn)生的流體力極小,所以吊籃受力以自身重力和藥材重力為主。對此,利用ANsYs軟件對板面兩種孔進行應力分析。在加載相同外力(上下兩邊施加）的情況下,圓孔周邊的應力分布與三角形孔周邊的應力分布如圖6所示。

圖6應力分布圖

由圖6可以很清晰地看出,三角形孔兩個尖角處應力比圓孔集中得更明顯,同時在圓孔的應力集中區(qū),應力會分散到周邊區(qū)域。

由上述分析可知,當施加相同的外力作用時,三角形孔尖角處所受應力明顯大于圓孔。此外,由于面板上各孔的應力存在相互聯(lián)系,每個尖角處的應力集中系數(shù)a會變得更大,所以三角形的板面尖角處長期處于應力集中狀態(tài),會使得該板面尖角處更容易產(chǎn)生疲勞裂紋,影響使用壽命。

綜上分析,中藥提取罐的吊籃受到應力的反復作用,對于方形、三角形和菱形孔而言,應力集中的尖角部位易產(chǎn)生疲勞裂紋,最終導致金屬開裂。相對來說,圓形孔因為沒有尖角,應力分布相對均勻,不易產(chǎn)生疲勞裂紋和金屬開裂,從而壽命最長,所以,吊籃孔形的最佳設(shè)計方式是圓形。

2吊籃孔形對藥材成分浸出的影響

2.1吊籃孔形的篩選與制作

孔的數(shù)量、形狀會影響中藥材的溶出率,以圓形孔和方形孔為例進行分析,假設(shè)吊籃的尺寸為直徑1500mm,高度481mm,孔與孔的邊緣距離為1mm,最上面孔到邊緣距離和最下面孔到邊緣距離均為1mm。

圓形孔垂直方向數(shù)量為480/(5+1）=80個,相鄰孔垂直方向數(shù)量為79個:圓周方向數(shù)量為1500×m/[(5+1）×cos30°]≈907個,則圓形孔總數(shù)量為454×80+453×79=72107個。

方形孔垂直方向數(shù)量為480/(5+1）=80個,圓周方向數(shù)量為1500×m/(5+1）≈785個,則方形孔總數(shù)量為785×80=62800個。

同樣面積孔板,圓形孔總面積為72107×m×52/4≈1415818mm2,方形孔總面積為62800×52=1570000mm2。

方形孔的面積比圓形孔的面積大(1570000-1415818）/1415818≈11%,面積越大,液體流動性越大,藥材的有效成分溶出就越徹底。

雖然方形孔與圓形孔相比,更有利于有效成分的徹底溶出,但對機械制造而言,方形孔的加工比圓形孔要困難許多,沖模加工成本高:方形孔還存在模具裝配方向性的要求,裝配精度要求極高:而且方形孔4個90°角存在應力集中現(xiàn)象,時間久了應力逐漸擴張,將使吊籃的強度下降,易變形,易開裂。菱形孔和三角形孔同樣存在這樣的問題,甚至更嚴重。所以,從加工成本和使用壽命來說,吊籃的小孔宜采用圓形孔。

根據(jù)孔徑原理,結(jié)合機械加工實際情況,綜合考慮采用圓形孔徑最實用,如圖7、圖8、圖9所示。研制的中藥吊籃式循環(huán)提取設(shè)備如圖10所示。

2.2吊籃孔形對提取物質(zhì)量的影響

2.2.1處方與工藝

如表1所示,取1000片處方量的藥材708.6g,分別置于圓形孔、方形孔、菱形孔籃體中,分別提取兩次,第一次6倍量水煎煮21,第二次5倍量水煎煮11,合并煎液,使用旋轉(zhuǎn)式蒸發(fā)器濃縮至相對密度為1.09h1.13(70～80～）的清膏,干燥,得浸膏粉。

表1生產(chǎn)處方

2.2.2橙皮苷含量測定

2.2.2.1儀器、試劑、對照品

(1）儀器:高效液相色譜儀、電子天平、恒溫水浴鍋、回流裝置。

(2）試劑:十八烷基硅烷鍵合硅膠、0.5%醋酸溶液、甲醇。

(3）對照品:橙皮苷。

2.2.2.2色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,甲醇一0.5%醋酸溶液(40℃6:）為流動相:檢測波長為283nm:理論板數(shù)按橙皮苷峰計算應不低于2000。

2.2.2.3對照品溶液的制備

取橙皮苷對照品12.5mg,精密稱定,置1::mL量瓶中,加甲醇使溶解并稀釋至刻度,搖勻:精密量取3mL,置25mL量瓶中,加5:%甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得(每1mL中含橙皮苷15ug）。

2.2.2.4供試品溶液的制備

取樣品:.3g,精密稱定,加硅藻土1g,精密加入甲醇2:mL,稱定重量,置水浴上加熱回流11,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液5mL,置1:mL量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

2.2.2.5測定法

分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各2:uL,按Agilent高效液相色譜儀操作規(guī)程操作,注入液相色譜儀,測定,即得。

2.2.3結(jié)果與分析

由表2可知,使用圓形孔吊籃生產(chǎn)的提取物得率、橙皮苷轉(zhuǎn)移率略低于菱形孔吊籃和方形孔吊籃。其中,方形孔吊籃提取物得率、含量轉(zhuǎn)移率最高。

表2吊籃孔形與提取效率

3吊籃個數(shù)與藥材溶出率的關(guān)系

吊籃的個數(shù)應≥2,如果為1,則與常規(guī)提取罐就沒有什么區(qū)別。藥材均等地放置于吊籃內(nèi),如果吊籃個數(shù)為N個,則每個吊籃內(nèi)放置的藥材重量為傳統(tǒng)提取藥材總重量的1/N。吊籃個數(shù)越多,則每個籃框內(nèi)放置的藥材量就越少,藥材平鋪在吊籃內(nèi)堆積的厚度就越薄,在煎煮過程中藥液的濃度梯度就越大,藥物的分子運動就越激烈,溶出效率就越高。

下面以健胃消食片為例,研究吊籃個數(shù)與藥材溶出效率的關(guān)系。

3.1處方與工藝

根據(jù)表1,取1:::片處方量的藥材7:8.6g,分別置于一個、兩個、三個、四個圓形孔吊籃中,分兩次提取,第一次6倍量水煎煮21,第二次5倍量水煎煮11,合并煎液,使用旋轉(zhuǎn)式蒸發(fā)器濃縮至相對密度為1.:9～1.13(7:～8:℃）的清膏,干燥,得浸膏粉。

3.2橙皮苷含量測定

3.2.1儀器、試劑、對照品

(1）儀器:高效液相色譜儀、電子天平、恒溫水浴鍋、回流裝置。

(2）試劑:十八烷基硅烷鍵合硅膠、0.5%醋酸溶液、甲醇。

(3）對照品:橙皮苷。

3.2.2色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,甲醇一0.5%醋酸溶液(40℃60）為流動相:檢測波長為283nm:理論板數(shù)按橙皮苷峰計算應不低于2000。

3.2.3對照品溶液的制備

取橙皮苷對照品12.5mg,精密稱定,置100mL量瓶中,加甲醇使溶解并稀釋至刻度,搖勻:精密量取3mL,置25mL量瓶中,加50%甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得(每2mL中含橙皮苷25ug）。

3.2.4供試品溶液的制備

取樣品0.3g,精密稱定,加硅藻土1g,精密加入甲醇20mL,稱定重量,置水浴上加熱回流1h,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液5mL,置10mL量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

3.2.5測定法

分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20ul,按Agilent高效液相色譜儀操作規(guī)程操作,注入液相色譜儀,測定,即得。

3.3結(jié)果與分析

由表3可知,2個吊籃和2個吊籃對提取物得率、物料主成分含量的影響并不明顯,從使用3個吊籃開始,吊籃式循環(huán)提取得率、提取物含量、轉(zhuǎn)移率明顯提高。從實驗數(shù)據(jù)可知,吊籃個數(shù)越多,提取物轉(zhuǎn)移率越高,在實際應用當中,一般選用3～5個吊籃。

表3吊籃個數(shù)與提取效率

4結(jié)語

與圓形孔相比,方形孔更有利于有效成分的徹底溶出,但對機械制造而言,方形孔的加工比圓形孔要困難許多,沖模加工成本高:方形孔還存在模具裝配方向性的要求,裝配精度要求極高:而且方形孔4個90o角存在應力集中現(xiàn)象,時間久了應力逐漸擴張,將使吊籃的強度下降,易變形,易開裂。而圓形孔具有更廣泛的應用價值,故選擇圓形孔。

2個吊籃和2個吊籃對提取得率、物料主成分含量的影響并不明顯,從使用3個吊籃開始,吊籃式循環(huán)提取得率、提取物含量、轉(zhuǎn)移率明顯提高。從實驗數(shù)據(jù)可知,吊籃個數(shù)越多,提取物轉(zhuǎn)移率越高,在實際應用當中,一般選用3～5個吊籃。