直讀光譜儀是一種常用的分析儀器,在多個領域中都有一定的應用。用戶在使用直讀光譜儀時對于直讀光譜儀使用技巧需要進行一定的了解,今天小編就來具體介紹一下直讀光譜儀使用技巧,希望可以幫助到大家。
一、曲線校準(標準化)
1、打開軟件,點擊“成分分析”選擇所要使用的程序(如Fe_000 Orientation ),點擊“重新校準”按鈕。
2、點擊“全部”按鈕,將對所選基體的所有程序進行校準。
注意:點擊“本類合金”按鈕,將對當前選定的分析程序進行校準
3、根據(jù)屏幕提示選擇相應的校正樣品,點擊Start,每塊樣品至少激發(fā) 3 次以上。此時屏幕最右邊的RSD就會計算出來(要求基體元素≤3,其他元素≤10)。對于RSD高的元素要刪除結(jié)果與平均值相差大的,再激發(fā)。都符合要求后點擊下一個。同樣方法校正所提示樣品。直到出現(xiàn)對話框
“Re—calibration successful”提示曲線校正成功。
注意:只有第一塊樣品可以在同一位置連續(xù)激發(fā)3-4次、RSD≤3,個別元素的RSD值(例如Re12中的Al、Ca 10左右即可)。
二.添加類型樣品(控樣輸入)
1、點擊“應用”,在彈出的菜單中點擊“創(chuàng)建/改變合金”。
2、選中要使用的程序(例如:Fe_100 Low Alloy Steel),點擊 OK。
3.輸入相應標樣的名稱(例如:35#)及需要元素的含量(例如:C 0.35),點擊 OK。
3、在“重新校準文件類型”內(nèi)再次輸入標樣名稱,(例如35#),點擊編輯。
4、在所列的元素中,需要進行校正的,將 No 雙擊變成為 Yes(基體元素除外例如FE)。
5、在右邊的表格中再次輸入標樣名稱,(該標樣庫和重新校準里的標樣一一對應)完成后點擊 OK。再點擊ok。返回主菜單。
三.類型標準化.
為了提高樣品測量的準確性,我們還要求對試樣的測量結(jié)果進行類型校正,類型校正對于小范圍內(nèi)更精確的校正分析結(jié)果的準確性具有很大意義。類型校正標樣由用戶自行準備,必須是由專業(yè)的標準生產(chǎn)廠家生產(chǎn)的帶有含量證書的樣品。對于同一類型的樣品而言,類型校正至少需要5小時做一次。
控樣選擇標準:均勻性好,無氣孔、無沙眼,標準的含量有較高有較的代表性。
1、在對應的程序下面(如Fe_100 Low Alloy Steel)樣品
分析界面中,點擊“重新校準”。
2、點擊下拉菜單按鈕,選擇已加入的控樣名稱(如 45#),點擊拉菜單按鈕選擇已加入的控樣名稱如
然后點擊“類型”按鈕。
3、激發(fā)該控樣保留3次以上相差不大結(jié)果(偏差大的點要刪除)激發(fā)該控樣保留3次以上相差不大結(jié)果。點擊“接受”,使用控樣校正完成。
4、在此界面繼續(xù)激發(fā)該控樣,其結(jié)果與標準值(在證書或樣品盒上面)比較,如果基本一致,就可以檢測產(chǎn)品了。
四.試料激發(fā)和計算機操作
1.為了安全起見,計算機的操作和激發(fā)試樣,必須由一個人操作到底。
2.試樣放好后,才能使用計算機的操作指令,激發(fā)試樣。
在激發(fā)崗位操作時要注意三點。
第一點要聽聲音,試料放置不好,有漏氣時,激發(fā)聲音則不正常。
第二點檢查激發(fā)點,凝聚放電是好的,擴散放電(白點)是不好的。
第三點要檢查激發(fā)點的位置上是否有微小裂紋,氣孔和砂眼,激發(fā)點有無重疊等,提供給數(shù)據(jù)處理工作時做重要的參考。
3.每個試樣,必須激發(fā)二次以上
五. 數(shù)據(jù)處理操作
1.分析數(shù)據(jù),一律以標鋼含量為準,以控制標鋼的正負偏差為準。
2.數(shù)據(jù)的選擇和取舍要穩(wěn)重,要考慮多方面的因素,激發(fā)斑點、激發(fā)聲音等,有時需要重磨試樣分析驗證,有時候需要多次激發(fā)來驗證。必須著重指出,在驗證分析試樣的過程中,也要激發(fā)接近含量的標鋼,以便證明儀器是在正常的工作狀態(tài)。
3.如果測試標鋼偏差太大時,可重新做類型標準化。假如測試數(shù)據(jù)與標準值仍然差異較大則必須進行標準化,校正儀器的工作曲線。
六. 標準化與類型標準化的操作
1.標準化是儀器檢測的基礎,一般15左右做一次。(可根據(jù)具體情況靈活掌握)
2.類型標準化操作是每天工作都要做的工作。操作人員根據(jù)激發(fā)標鋼分析結(jié)果的好壞確定類型標準化是否成功。在分析過程中個別元素偏離太大時,可以再做類型標準化,保證分析結(jié)果的準確。
3.標準化操作時,研磨標準化樣品最好用新的砂輪片。
4.標準化過程中,要檢查標準化樣品的號碼,按提示測試。切不可粗心大意。
5.標準化操作完成以后,可檢查一下系數(shù)。
七. 氬氣的使用
1.換氬氣前,首先將瓶內(nèi)氣體空放一下,使瓶咀沾污的泥土吹干凈。
2.接通氬氣表前應試一下瓶咀是否漏氣,發(fā)現(xiàn)漏氣應另換一瓶;如不漏氣,把表頭緊固接在氬瓶上。緩慢打開瓶上的壓力閥門,然后緩慢調(diào)節(jié)二次表頭的壓力上升到規(guī)定的流量讀數(shù)。規(guī)定:激發(fā)流量 0.3-0.4MPA
3.每次新?lián)Q氬氣后,工作曲線必須重新標準化。當瓶內(nèi)壓力降到2個大氣壓時,需要更換新氬氣;如果在工作過程中發(fā)現(xiàn)激發(fā)斑點為白點狀,也應另換一瓶新氬氣。
八.空調(diào)機的使用
1.直讀光譜儀的機房溫度,要求控制在23—25C,由空調(diào)自動控制。
2.當天氣溫度高時,空調(diào)的制冷次數(shù)較頻,因此建議完善實驗室規(guī)定,可增加空調(diào)的使用壽命。
3.空調(diào)機的制冷和加熱由白班人員負責控制,當機器在使用過程中出現(xiàn)異常時,應立即切
斷電源。
4.空調(diào)機使用30天后,建議清洗一次過濾網(wǎng)上的灰塵。
5.如果長期不使用空調(diào)機時,請你將主電源開關(guān)關(guān)掉,將頭座拔掉,并將室外機用包裝物包好防止灰塵進入。并用中性清潔劑清洗空調(diào)過濾器
九.光電直讀光譜儀的開關(guān)操作.
光電直讀光譜儀使用以前,必須接通氬氣。
注意:開機之后,至少需要經(jīng)過15-20分鐘,可選擇原有式樣做激發(fā)10-20點,儀器穩(wěn)定后才能進行分析工作。這主要是檢測系統(tǒng)需要達到穩(wěn)定狀態(tài)。