色譜儀的檢定標(biāo)準(zhǔn)及方法介紹

色譜儀所屬光學(xué)儀器中的一種，顧名思義就是用來進(jìn)行色譜分離分析用的一種裝置，有一定的穩(wěn)定性、靈敏度和多用性的特點，廣泛在化學(xué)產(chǎn)品，高分子材料的某種含量的分析。本文在此主要針對色譜儀的檢定標(biāo)準(zhǔn)及方法進(jìn)行介紹，以便日后的學(xué)習(xí)。

　　檢定時間長

　　檢定一臺色譜儀一般需要3-5個小時，時間較長。色譜儀在運(yùn)行前首先要進(jìn)行1-2小時的預(yù)熱，否則儀器的基線難以穩(wěn)定。另外在在檢定過程中，基線和重復(fù)性的檢定也都需要較長的時間。

　　儀器型號繁多、操縱復(fù)雜

　　色譜儀在運(yùn)行前，需要更換色譜柱、活動相，啟動泵和檢測器，并對衰減、流速、紙速等進(jìn)行設(shè)置，所以操縱比較復(fù)雜。另外，色譜儀的型號比較多，各種型號色譜儀的操縱界面都不盡相同，尤其是計算機(jī)工作站的引進(jìn)，使得各種型號色譜儀的操縱差別更大。

　　維修困難

　　色譜儀的內(nèi)部電路非常復(fù)雜，而且零部件的更換必須使用相應(yīng)廠家生產(chǎn)的配套產(chǎn)品，因而維修比較困難。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是主要的計量裝置不論是氣相色譜儀，還是液相色譜儀，基線噪聲、基線漂移、最小檢測濃度都是三個最重要的指標(biāo)，而對它們的檢定只需使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)即可進(jìn)行

　　分布不均衡

　　色譜儀檢定的方法

　　1、液相色譜儀

　　實驗室液相色譜儀是由輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器和數(shù)據(jù)記錄處理裝置等幾部分組成的分析儀器。圖3是典型的液相色譜儀組成方框圖。它利用樣品中各組分在色譜柱中固定相和活動相間分配系數(shù)或吸附系數(shù)的差異，將各組分分離后進(jìn)行檢測，并根據(jù)各組分的保存時間和響應(yīng)值進(jìn)行定性、定量分析。

　　主要檢定項目：

　　泵流量設(shè)定值誤差SS、流量穩(wěn)定性誤差

　　檢定輸液系統(tǒng)

　　定性、定量重復(fù)性

　　最小檢測濃度、基線噪聲、基線漂移

　　關(guān)于最小檢測濃度的檢定，規(guī)程規(guī)定“在靜態(tài)條件下，用注射器注進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”然后用最小檢測限公式計算，得出結(jié)論(所謂靜態(tài)條件，即在不開泵的情況下，把樣品直接注進(jìn)樣品池)。但由于近年來液相色譜儀結(jié)構(gòu)設(shè)計有了較大的改變，尤其是計算機(jī)工作站的引進(jìn)，使它的超作方式更為簡化。因而，原來規(guī)程所規(guī)定的檢測方法已不在適用。對于它的檢定應(yīng)在動態(tài)條件下(即正常的開機(jī)進(jìn)樣情況)，注進(jìn)20ΜL標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，然后用最小檢測限公式進(jìn)行計算。若儀器的進(jìn)樣筏小于20ΜL應(yīng)把測得的峰高換算成20ΜL時的峰高(20ΜL/進(jìn)樣筏容量*所測峰高)。以上丈量方法與即將出版的液相色譜儀新檢定規(guī)程上的方法是相同的。

　　至于基線噪聲和基線漂移按照規(guī)程所規(guī)定的條件對儀器進(jìn)行設(shè)定后，使儀器空走半小時即可在色譜圖中讀出。單位AU是一個紫外吸收的單位，一般它與單位MV是相對應(yīng)的，假如儀器色譜圖上顯示的單位是MV，可以通過查找儀器說明書找到換算關(guān)系。

　　檢定原理：依據(jù)JJG705-90《實驗室液相色譜儀計量檢定規(guī)程》。

　　檢定周期：兩年

　　2、氣相色譜儀

　　氣相色譜儀是根據(jù)試樣中各組分在氣固或氣液兩相間的吸附或分配系數(shù)的不同隨載氣移動而進(jìn)行分離的儀器。分離后的組分按保存時間的先后順序進(jìn)進(jìn)檢測器，并自動記錄檢測信號，依據(jù)組分的保存時間和響應(yīng)值進(jìn)行定性、定量分析。氣相色譜儀由氣源、氣路控制系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測器、電氣系統(tǒng)、記錄及處理系統(tǒng)組成。

　　主要檢定項目：載氣流速穩(wěn)定性、柱箱溫度穩(wěn)定性、基線噪聲、基線漂移、靈敏度、檢測限

　　檢定原理：依據(jù)JJG700-1999《氣相色譜儀計量檢定規(guī)程》。