高亮度藍(lán)色發(fā)光二極管開發(fā)（二）：設(shè)備需自制、部件反復(fù)用，不堪回首的開發(fā)期

本文將以連載形式介紹高亮度藍(lán)色發(fā)光二極管的開發(fā)故事。本篇為中村修二從進(jìn)入日亞化學(xué)工業(yè)到著手研究藍(lán)色發(fā)光二極管的整個過程。中村在進(jìn)入該公司后一直在開發(fā)金屬Ga、InP、GaAs、GaAlAs等單結(jié)晶材料及多結(jié)晶材料。為了節(jié)約經(jīng)費(fèi)，從設(shè)備到部件加工的整個過程均由中村一人完成。雖然開發(fā)最終取得成功，并順利啟動了業(yè)務(wù)，但產(chǎn)品卻賣不出去。焦急之下，中村選擇了藍(lán)色發(fā)光二極管作為下一研究課題，而這是一種只要能業(yè)務(wù)化必定會暢銷的產(chǎn)品。

總部位于日本德島縣阿南市的日亞化學(xué)工業(yè)（以下簡稱日亞，注1）是當(dāng)?shù)仡H為有名的公司。因為該公司有長達(dá)三周的夏季休假制度。員工將這一長假全部用到了阿波舞的練習(xí)上。而且到阿波舞演出正式舉行時，該公司還會派出員工組成的“日亞方陣”跳上大街。

注1）日亞化學(xué)工業(yè)是總部位于日本德島縣阿南市的化學(xué)品廠商。員工數(shù)量在1994年4月為640名，銷售額在1993年1月～1993年12月為167億日元。主要產(chǎn)品為CRT及熒光燈等使用的熒光體材料，占銷售額的8成～9成。此外還制造化合物半導(dǎo)體材料、真空蒸鍍材料、濺射靶材以及液晶面板背照燈等使用的EL（場致發(fā)光）燈等。公司成立于1956年12月。在中村1979年進(jìn)入公司時，銷售額約為40億日元，員工數(shù)量約為200名。

日亞在一舉成為全球聞名的公司是在1993年底（表1）。這源于該公司開發(fā)出了亮度達(dá)到1cd的藍(lán)光發(fā)光二極管，并成功實施量產(chǎn)。曾一度被公認(rèn)“要到21世紀(jì)才能實現(xiàn)”的高亮度藍(lán)色發(fā)光二極管由此順利地進(jìn)入了實用期 注2）。

日亞化學(xué)工業(yè)在阿南的總部

注2）日本電子機(jī)械工業(yè)會（EIAJ）電子顯示器和電子管業(yè)務(wù)委員會電子顯示器2000年研究會在1993年7月公布的《電子顯示器產(chǎn)業(yè)2000年前景調(diào)查研究報告》中曾這樣描述：“在可視LED中，藍(lán)光LED被公認(rèn)為最難實現(xiàn)高亮度化的產(chǎn)品，而且實際的開發(fā)進(jìn)展也頗為緩慢，為了在2000年達(dá)到1cd，業(yè)界幾乎找遍了一切可能性”。

表1 藍(lán)色發(fā)光二極管的開發(fā)年表

對于日亞的壯舉，該領(lǐng)域的技術(shù)人員及研究人員與全世界一樣感到震驚。而更驚奇的是，實現(xiàn)如此壯舉的，并非在該領(lǐng)域長期從事研究的海內(nèi)外知名大學(xué)，也非大型電子廠商，而是一家地方城市的化學(xué)廠商。由此，日亞的稱呼從“夏季休假的日亞”變成了“藍(lán)光發(fā)光二極管的日亞”。

為了孩子選擇回鄉(xiāng)

幾乎全靠一己之力開發(fā)成功高亮度藍(lán)色發(fā)光二極管的是當(dāng)年40歲的研究人員中村修二（圖1）。中村1979年從德島大學(xué)研究生院畢業(yè)后進(jìn)入日亞。專業(yè)是電子工程學(xué)。

圖1：日亞總部內(nèi)的藍(lán)色發(fā)光二極管顯示器展示區(qū)
站在左側(cè)的就是開發(fā)成功藍(lán)光發(fā)光二極管的中村修二

學(xué)生時代，中村當(dāng)然向往到東京或大阪等大城市工作。但到了畢業(yè)參加工作時，中村卻已經(jīng)有了孩子。他在上大學(xué)時就結(jié)婚了。

“單身的話，可以留在城市闖一闖。但有了孩子的話，還是到鄉(xiāng)下生活的好。不想因為工作而犧牲家庭”。正是這種想法最終使中村與日亞結(jié)下了不解之緣。

但并不是說中村就沒有猶豫過。實際上，中村也曾到總部位于京都的京瓷面試過。盡管通過了嚴(yán)格的考試，順利獲得了進(jìn)入京瓷的機(jī)會，但結(jié)果中村還是放棄了。最后，中村選擇留在了當(dāng)?shù)兀簿褪瞧拮幽锛业乃诘氐聧u市。

日亞是中村的大學(xué)導(dǎo)師介紹的。雖然自己的專業(yè)是電子工程學(xué)，但中村希望從事材料開發(fā)工作，因此導(dǎo)師向他推薦了這家公司。不過，當(dāng)中村來到日亞時卻頗感意外。這只是一家員工僅200人的小型化學(xué)公司，到處都有一股刺鼻的硫化氫（H2S）的氣味 注3）?！斑@家公司怎么這么臟??！”，這就是日亞給中村留下的第一印象。

注3）硫化氫的氣味類似臭雞蛋味。

“頻死”的開發(fā)課

進(jìn)入日亞后，中村被分到了開發(fā)課。進(jìn)入公司后中村發(fā)現(xiàn)，這里的員工全部都是阿南附近的人，像他這樣來自德島的還真少見。而且，中村還是該公司第一個學(xué)電子專業(yè)的員工。中村感覺公司是考慮到他學(xué)的專業(yè)與眾不同，所以才把他分配到可以做新業(yè)務(wù)的開發(fā)部門的。

中村最初負(fù)責(zé)的開發(fā)課題是提煉用于化合物半導(dǎo)體GaP 注4）中的金屬Ga材料。雖說是開發(fā)課，但其實只是一名課長帶著兩名開發(fā)人員和幾個助手的小部門。辦公場所是由帶屋頂?shù)耐＼噲龈脑斓?，只是在四周增加了圍墻，十分簡陋（圖2）。

注4）GaP（磷化鎵）是III-V族化合物半導(dǎo)體的一種。屬于能帶為2.3eV的間接遷移型。通過電子-空穴的再結(jié)合可獲得較強(qiáng)的發(fā)光現(xiàn)象（主波長為590nm），因此可用作發(fā)光二極管的材料。但波長580nm～590nm的黃色發(fā)光二極管用材料目前大多使用可獲得高亮度的GaAsP及In-GaAlP等。

圖2：開發(fā)課原址?，F(xiàn)在用于對廢棄物進(jìn)行化學(xué)處理。氣味仍像當(dāng)年一樣刺鼻。
在置物架上，中村曾經(jīng)用過的石英管還放在那里，只是上面布滿了灰塵。

在開始提煉金屬Ga的幾個月后，營業(yè)部門要求除了金屬Ga之外還要制造有望暢銷的GaP。當(dāng)時開發(fā)課已經(jīng)處于垂死狀態(tài)，甚至開始有傳言說“馬上就要撤銷了”。在這種情況下，恐怕也只有啟動這一有望形成賺錢的業(yè)務(wù)了。公司隨即指定中村來負(fù)責(zé)開發(fā)。當(dāng)時的開發(fā)人員有兩名。一名繼續(xù)負(fù)責(zé)金屬Ga的提煉，而另一名，也就是中村，則開始著手開發(fā)GaP。

表面上聽起來這是“為了開拓新業(yè)務(wù)而進(jìn)行的開發(fā)課題”，但實際情況仍然嚴(yán)峻。因為并沒有預(yù)算。所以無法購買相關(guān)設(shè)備。也買不起昂貴的部件。結(jié)果，只有完全靠自己來制造有關(guān)設(shè)備（圖3）。[!--empirenews.page--]

黃昏時分的“爆炸慣犯”

要使GaP實現(xiàn)結(jié)晶生長，需要使用昂貴的石英管。操作時，將石英管的一端封上，在管的兩端放置金屬Ga和P。然后再封上另一端，對管內(nèi)進(jìn)行真空處理。之后加熱石英管，內(nèi)部的材料就會氣化，相互反應(yīng)便可形成GaP。最后割開石英管，將反應(yīng)生成物取出就能獲得GaP。

不過，問題是如何處理使用過的石英管。由于石英管價格昂貴，因此不能用完就扔掉。至少在日亞不能這樣做。于是，中村決定將切斷的石英管重新焊接起來，進(jìn)行再利用。

從那以后中村就開始沒完沒了地焊接石英管?！拔疫M(jìn)入公司難道就是為了當(dāng)一個焊工嗎？”，中村不止一次地問自己。而且最頭疼的是爆炸事故頻頻發(fā)生。對封有Ga和P的石英管進(jìn)行高溫加熱使，管內(nèi)的壓力會上升到20～30個大氣壓。這時，只要焊接部位有小小的損傷或是強(qiáng)度不足的話，石英管就會破裂。

早上將材料封到石英管中。下午開始加熱，當(dāng)溫度達(dá)到最高時正好是傍晚。爆炸總是發(fā)生在要下班的時候。巨大的聲響往往傳遍整個公司?！坝质侵写濉薄T工們一邊調(diào)侃著，一邊趕緊回家。

上司不理解

而此時此刻，中村在實驗室里卻正忙著上演一場激烈大戰(zhàn)。

逐漸習(xí)慣事故頻發(fā)場面的中村制定出了一套自我保護(hù)措施，在自己的桌子與僅靠桌子設(shè)置的GaP制造設(shè)備之間吊起了金屬板。這樣就不用再擔(dān)心爆炸時被飛散的石英片打中了。

不過，石英管一旦爆炸的話，破裂的石英管碎片就會與加熱到高溫的P一起飛射出來。P是也可用作火柴材料的可燃物。當(dāng)然會燃燒。帶著火的碎塊會向四處飛散。所以中村要追上去一個個將火滅掉。事故頻發(fā)程度事后讓中村回想起來都奇怪“竟然平安無事沒有出大事故”。

可是長期這樣下去的話，身體可吃不消。懷著這種想法，中村與當(dāng)時的上司談了多次。只要采用對石英管內(nèi)部進(jìn)行高壓處理的方法，爆炸事故就不會停止。因此中村想改用在低壓也可制造出GaP的方法。但是，公司的想法很頑固：“發(fā)生爆炸是焊接得不好，并非方式的問題”，所以沒有接受中村的提案。

即便如此，開發(fā)還是走上了正軌。從1981年開始，中村制造的GaP開始銷售。正是由于付出如此之多的努力，當(dāng)自己制造的產(chǎn)品上市時，中村真是萬分感慨。GaP的制造開發(fā)總算是成功了。不過，GaP的銷售額每月卻只有數(shù)百萬日元。作為一項業(yè)務(wù)，并不算是太大的成功。中村在1982年結(jié)束了開發(fā)，制造也交接給了后輩。中村從GaP的開發(fā)中完全撤了出來。

從這一開發(fā)過程中，中村學(xué)到的是石英的焊接技術(shù)、面對爆炸也毫不畏懼的勇氣、以及“不能一味服從公司”這一教訓(xùn)。

下一個課題是GaAs結(jié)晶生長

從1982年起，中村開始著手與GaAs 注5）結(jié)晶生長有關(guān)的研究課題。這次仍然是營業(yè)部門提供的信息：“今后GaAs的增長空間比GaP更大”。由于涉及的是新材料，因此新的開發(fā)人員也從其他公司跳槽給挖了過來。中村煥發(fā)精神開始開發(fā)GaAs的多結(jié)晶材料。

注5）在III-V族化合物半導(dǎo)體中，GaAs（砷化鎵）是一種為人所熟知的最普通半導(dǎo)體材料。能帶為1.4eV，屬于直接遷移型。電子遷移率為8800cm2/Vs，空穴遷移率為420cm2/Vs，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于Si，因此適于用作可高速運(yùn)行的邏輯電路元等使用的材料。另外，由于可通過電子-空穴的再結(jié)合獲得較強(qiáng)的發(fā)光（主波長為850nm），因此還被廣泛用作發(fā)光二極管及半導(dǎo)體激光器材料。

雖說開發(fā)的材料變了，但公司內(nèi)部的開發(fā)環(huán)境還是一如既往。先要制造設(shè)備，其次是要焊接石英管。中村的焊接技術(shù)當(dāng)時已被公認(rèn)為一把“絕活”，在新的開發(fā)中仍然每天都在發(fā)揮作用（圖4）。不用說，爆炸事故依舊是頻繁發(fā)生。

圖4：中村展示以往的焊接“絕活” 加熱石英棒進(jìn)行焊接。

即便如此，1983年中村成功開發(fā)出了能夠形成產(chǎn)品的GaAs多結(jié)晶技術(shù)。隨后，GaAs單結(jié)晶的開發(fā)也完成了。接著，從1985年起，中村又開始著手研究發(fā)光二極管用GaAlAs 注6）膜的結(jié)晶生長。單結(jié)晶的生長方法選擇的是液相生長 注7）方式。當(dāng)然，液相生長的設(shè)備也是中村自己制造的（圖5）。

注6）GaAlAs（砷鋁化鎵）是III-V族化合物半導(dǎo)體GaAs和AlAs的混合結(jié)晶。通過改變Ga1-xAlxAs中的x，可使能帶從2.1eV變?yōu)?.4eV。利益于這一特點(diǎn)，GaAlAs被廣泛用于紅色發(fā)光二極管及半導(dǎo)體激光器使用的材料。

注7）在單結(jié)晶底板上使單結(jié)晶生長被稱為外延生長（Epitaxial Growth），是制造半導(dǎo)體器件時的重要技術(shù)。液相外延（LPE：Liquid Phase Epitaxy）是其中的一種。這是一種利用經(jīng)由溶劑的物質(zhì)移動來實現(xiàn)生長的方法。當(dāng)利用液相外延技術(shù)使GaAs外延生長時，需要使用Ga等制成的溶劑。在Ga中添加GaAs后加熱至900℃高溫，GaAs就會溶解到Ga中。在GaAs底板上導(dǎo)入該溶劑，只要慢慢降低溫度，即可使溶解率降低，從而在GaAs底板上析出GaAs。通過精細(xì)控制這一溫度下降速度，便可在GaAs上析出單結(jié)晶的GaAs。按照同樣的方法，還可在GaAs底板上使GaAlAs單結(jié)晶薄膜生長。

圖5：中村開發(fā)的液相沉積設(shè)備中村開發(fā)的裝置目前仍在使用。

當(dāng)時，從研究、制造到質(zhì)量管理、直至銷售，全部是中村一個人擔(dān)當(dāng)?shù)摹Ｖ写鍖⒀兄瞥鰜淼膯谓Y(jié)晶推薦給了發(fā)光二極管廠商。但其他競爭公司卻拿出了質(zhì)量更高的單結(jié)晶。于是，中村經(jīng)過反復(fù)研究，最終實現(xiàn)了質(zhì)量毫不遜色的產(chǎn)品。而這時，其他公司在質(zhì)量上又走在了前面。無論怎么追都追不上。而其原因就在于評測速度過慢。

日亞只銷售材料，自己并不制造發(fā)光二極管。因此，在將單結(jié)晶制成發(fā)光二極管后，全部交由用戶進(jìn)行評測。而這種方式的話，需要花費(fèi)1個月才能得到評測結(jié)果。這樣，在評測結(jié)果出來后再怎么改進(jìn)，也無法趕上其他公司的開發(fā)速度。

押寶發(fā)光二極管

“如果不自已制造發(fā)光二極管，即使用戶說不行也無法反駁”。中村通過與社長直接談判，最后終于成功地導(dǎo)入了發(fā)光二極的制造設(shè)備和評測設(shè)備。而且單結(jié)晶的制造人員也得到增加，GaAlAs單結(jié)晶的開發(fā)由此步入了正軌。最后，中村順利完成了開發(fā)。 [!--empirenews.page--]

對于該研究課題，中村給自己打了100分。從制造裝置開始，一切工作全部都是自己完成的。在未從其他公司引進(jìn)技術(shù)的情況下，依靠一已之力確立了GaAlAs單結(jié)晶的制造技術(shù)。而且還成功地將其變成了一項業(yè)務(wù)。

盡管如此，比自己后來公司、接替自己工作的人都一個個升遷，自己卻被拋在人后，殘酷的現(xiàn)實使得中村蒙生退意。再呆在日亞已沒有多大意思了。獲得如此大的成功，自己卻并未獲得肯定……。

經(jīng)過反復(fù)思考，中村最后得出的結(jié)論如下：即使開發(fā)取得成功，產(chǎn)品賣得不好的話，自己就不會受到好評。不暢銷就得不到肯定。因此要選擇開發(fā)成功后會形成大業(yè)務(wù)的課題。就這樣，中村選擇了高亮度藍(lán)色發(fā)光二極管這項課題。如果研究成功的話，產(chǎn)品肯定會暢銷。

要想研究藍(lán)色發(fā)光二極管，就需要不同于GaAlAs的結(jié)晶生長技術(shù)。中村決定先學(xué)習(xí)這一技術(shù)。

正當(dāng)中村這樣考慮的時候，求之不得的事情隨之而來。為了掌握結(jié)晶成長技術(shù)，愿不愿意被公司派往美國？對此詢問，中村充滿了期待。

這一非常有吸引力的差事其實卻暗藏著一個陷井。這是當(dāng)時中村萬萬都沒有想到的。（未完待續(xù)）